確定最優的固化工(gōng)藝參數主要是選擇最優(yōu)的加壓點,而(ér)加壓點選擇的基礎就是樹脂固化反應的(de)曆程及其黏度的變化(huà)。902 聚酰亞胺(àn)樹脂在(zài)固化(huà)過程中發生的是加成反應。在升(shēng)溫固化過程中,當溫度未達到加成反應的反應溫度時,樹脂黏度隨溫度的升高而不斷降(jiàng)低,當溫度達到樹脂發生交(jiāo)聯反應時,一方麵樹脂黏(nián)度隨(suí)溫度(dù)升高不斷降低,而另一方麵此時發生(shēng)交聯反應並且隨著溫度升高速度由(yóu)慢變快,速度達到一定數值後又逐(zhú)漸降低(dī),這是由化(huà)學動力學控製,在這一過程中樹(shù)脂(zhī)交聯程度和黏度(dù)不斷增加,在這兩種(zhǒng)作用下,樹脂存在一個黏度**點,在此附近選擇(zé)加壓時機有利於(yú)樹脂流(liú)動,減少孔隙率。
因此,選擇(zé)**黏度點加壓成為製備低孔隙率聚酰亞胺(àn)複(fù)合材料的(de)關鍵。通過樹脂的黏度-溫度曲線可知,當樹(shù)脂處於**黏度值時所(suǒ)對應的溫度在250℃附近,與T﹣β 圖外推法得到的加壓溫(wēn)度252℃附近相一致。故以250℃為參考加(jiā)壓溫度點選擇了不同的加壓時機成型(xíng)複合材料單向板,並進行(háng)了微觀結構和力學性能的測試分析。
從測試結果可以看出,加壓時機對902 聚酰亞胺複合材料的孔(kǒng)隙率有較大影響,240℃ 之前孔隙率增加,力學性(xìng)能較(jiào)差,反映最明顯的是層間剪切(qiē)強度低於60 MPa,240 ~ 270℃加(jiā)壓,可得到(dào)較小的孔隙率,力(lì)學性(xìng)能也較為優異,尤其以240 ~ 260℃更優,彎曲強度能(néng)達到1 800 MPa 以上,層間剪(jiǎn)切強度能達到110 MPa 左右。270℃ 之後(hòu)加壓(yā),孔隙率又呈增長的趨勢(shì),力(lì)學性能(néng)又開始下降。
由於聚酰亞胺(àn)在100 ~ 250℃之間發生酰胺化和酰亞胺化的(de)縮聚(jù)反應,放出大量的小分子,再加上預浸料和鋪層過程中帶入的水份和空氣等揮發份,構成了複合材料成(chéng)型過程中產生孔隙的主要因素。如果這些小分子不能有效地逃逸出來,樹脂在固化(huà)過(guò)程中將會(huì)在複合材料中形成孔隙被固定下來。240℃之前亞胺化反應沒有完全(quán),此時加壓小分子不能(néng)及時(shí)逃出,造成較大的(de)孔(kǒng)隙率。260℃ 之後樹脂的黏度增加很快,即使在壓力作用下樹脂的流動阻力(lì)也非常大,小分子被(bèi)包裹在複合材料中,造成孔隙率的增加(jiā)。試驗結(jié)果表(biǎo)明,加壓時機選擇在240 ~ 260℃之間為最優加壓(yā)區間,此時樹脂的黏度較低,而且亞胺化反應已經完成(chéng),有利於小分(fèn)子的逃逸,可以得到較低孔隙(xì)率的高質量複合材料。